马弗炉测灰分具体设备、详细方法与注意事项

一、仪器设备：

JDHF-2.5-10灰分测定仪、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

二、 操作方法：

1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。

3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

三、 注意事项：

1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其*炭化。

2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直 至*炭化，必须确保样品*炭化（*无烟）或方可向高温炉内转移。

3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下，从干燥器取 出时开盖要慢，以防残灰飞散。 4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min，再用水冲刷干净。