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马弗炉测灰分具体设备、具体方法与注意事项
发布时间:2018-07-25   点击次数:2020次

马弗炉测灰分具体设备、详细方法与注意事项

一、仪器设备:

JDHF-2.5-10灰分测定仪、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平

二、 操作方法:

1.打开高温炉,温度调至600℃;待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温(40min,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。

2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。

3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟;然后置高温炉中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min,取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

三、 注意事项:

1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。

2.在电炉上炭化时要先以小火加热,待水分初步蒸发后再用大火炭化,直 至完全炭化,必须确保样品完全炭化(完全无烟)或方可向高温炉内转移。

3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下,从干燥器取 出时开盖要慢,以防残灰飞散。 4.用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min,再用水冲刷干净。

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